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制备中试上样量为11.4g粗品
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简介3结果分析3.1制备所得纽莫康定B0冻干粉质量分析在优化后的150mm制备条件(采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4g粗品,洗脱流量为480mL/ ...
3结果分析
3.1制备所得纽莫康定B0冻干粉质量分析
在优化后的高压150mm制备条件(采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,制备中试上样量为11.4g粗品,纽莫洗脱流量为480mL/min,康定检测波长分别为276,研究210nm)下,高压上样量共980g,制备中试得到4批次纽莫康定B0冻干粉质量共343.7g,纽莫其质量情况如表5所示。康定
由表5知:各批次冻干粉B0质量分数均大于95%(以冻干粉1为例,研究其HPLC检测如图2所示,高压纽莫康定B0的制备中试色谱纯度为98.58%,纽莫康定C0的纽莫色谱纯度为0.04%),可用于下游合成。康定另外,研究各冻干粉C0杂质均降低至0.05%以下。周永正等以表面修饰了极性基团的硅胶亲水材料进行层析,可以将关键杂质C0降至小于0.1%。相比,笔者开发的方法更能够对纽莫康定B0的异构体C0进行有效去除,纽莫康定B0是合成醋酸卡泊芬净的起始原料,因此在产品质量上,为下游合成提供了有效保证。
3.2制备液稳定性分析
王欣荣等发现分离过程中纽莫康定稳定性差的问题。在前期小试研究中,亦发现纽莫康定B0制备液常温放置不稳定,会有RRT1.36杂质峰出现。实验以纽莫康定B0制备收集液为研究对象,在4℃冷库(避光)的保存条件下对稳定性进行了简单摸索。液相检测数据如表6所示。由表6可知:4℃避光条件下,B0制备液放置7d时,B0的HPLC色谱纯度降低了0.69%,RRT0.96峰和RRT1.14峰的HPLC色谱纯度基本不变;RRT1.36峰在放置9d时检测出来;13d时,RRT0.96峰的HPLC色谱纯度降低很小,纽莫康定B0的HPLC色谱纯度减小了0.71%,RRT1.14峰的HPLC色谱纯度增加了0.34%,RRT1.36峰的HPLC色谱纯度增加至0.27%。因此,纽莫康定B0制备液在4℃避光的条件下7d内相对稳定。在中试生产中,纽莫康定B0制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕。在实际中试研究中,有4℃避光冷库作为辅助可以保证储藏条件,制备液放置时间为影响其稳定性的主要因素,因此实验中没有考察光照、温度对制备液稳定性的影响。
3.3总收率分析
高压制备纽莫康定B0的中试研究分4个亚批进行,总消耗纽莫康定B0的粗品质量980g。为了对放大规模的商业化生产提供数据支持和借鉴,需要对总收率进行计算,实验总收率计算式为
式中:E为冻干粉i的质量;F为冻干粉的B0质量分数。
经过计算,总收率为41.32%。影响总收率的因素主要有:填料、制备方法和卡泊芬净合成对纽莫康定B0的粗品质量需求等。为了提高总收率,可以和生产填料的厂商寻求合作,开发新型改良正相硅胶,进而继续优化适合其使用的色谱制备方法,优化卡泊芬净合成后的提纯工艺。亦或,统筹从发酵液至卡泊芬净整体的提取工艺,达到一个合理的平衡点,以降低其对纽莫康定B0的粗品质量要求,进而可以提高纽莫康定B0高压制备的收率。
另外,为了提高生产的总收率和降低成本,也可以将高压制备过程中产生的HPLC色谱纯度低于95%的B0制备液进行回收利用。具体方法:将低浓度制备液经过收集、浓缩和干燥后,得到回收冻干粉(HPLC检测如图3所示,纽莫康定B0的色谱纯度为84.30%,纽莫康定C0的色谱纯度为0.65%),再次进行制备回收套用。
4结论
以二氯甲烷、甲醇和水体系制备纽莫康定B0,国内外未见具体报道。笔者以单因素实验的方法确定了150mm高压制备纽莫康定B0的条件:采用正相硅胶,V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4g粗品,洗脱流量为480mL/min,检测波长分别为276,210nm。相比氯仿、甲醇和水体系,该制备工艺毒性小,更绿色环保。以优化后条件,可以得到质量分数95%以上的B0干粉,能有效将B0异构体C0降至0.05%以下,为下游合成卡泊芬净提供了更好的保证。通过对纽莫康定B0制备液稳定性研究,制备液需及时放入4℃冷库中保存,需要7d内处理完毕,为进一步放大生产提供了数据支持。制备工艺生产周期短、成本低,且纯度高。
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相关链接:纯度,醋酸卡,液相
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